《葡萄酒中原花青素的測定液相色譜法》等2項團標征求意見

儀表網

2022-01-19 09:04:45 來源：儀表網閱讀量：9867

　　按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，標準起草組已完成《賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素的測定液相色譜法》、《賀蘭山東麓葡萄酒中多種非食用著色劑的測定液相色譜-質譜/質譜法》兩項團體標準征求意見稿的編制工作。現按照協會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見，意見反饋郵箱[email protected]，截止時間2022年2月18日。

　　《賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素的測定液相色譜法》

　　本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》規定編寫。本標準由寧夏化學分析測試協會提出并歸口。本標準起草單位：寧夏回族自治區食品檢測研究院、寧夏工商職業技術學院、寧夏回族自治區食品質量監督檢驗二站、寧夏化學分析測試協會。

　　本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法；GB/T 22244-2008 保健食品中前花青素的測定；DB65/T 4039-2017 黑果枸杞原花青素含量得測定液相色譜法文件編制而成。本標準規定了賀蘭山東麓葡萄酒中原花青素含量測定的高效液相色譜的方法。

　　方法原理：

　　試樣經乙酸乙酯提取，旋蒸濃縮至干，以甲醇定容，應用高效液相色譜法測定，經 C18色譜柱分離，以保留時間定性，外標法定量。

　　儀器和設備：

　　1.高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器。 2.旋轉蒸發儀。 3.超聲波清洗器。 4.分析天平：感量0.1mg 和 0.01g。5.離心機：最大轉速10000r/min。 6.純水儀。7.渦旋混合器。

　　試樣制備：

　　將所取原始樣品 1kg 在瓷混樣桶內充分混勻，將混勻樣品置于潔凈容器內密封，作為試樣，并標明標記。

　　試樣的提取：

　　準確稱取 10g(精確到 0.01g)試樣于 50mL 聚四氟乙烯離心管內，分別加入 20mL 乙酸乙酯，渦旋混勻 1min，超聲提取 10min 后，5000r/min 離心 5min，取上層全部提取液轉移至雞形瓶中，重復上述操作，合并兩次提取液，40℃旋轉濃縮至近干，用甲醇溶解并定容至 10mL，取 1mL 樣液經 0.22μm 微孔濾膜過濾，待液相分析。

　　本標準適用于賀蘭山東麓葡萄酒(包括白葡萄酒、紅葡萄酒)中原花青素的測定。

　　《賀蘭山東麓葡萄酒中多種非食用著色劑的測定液相色譜-質譜/質譜法》

　　本標準按照 GB/T 1.1-2020 《標準化工作導則第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》規定編寫。本標準由寧夏化學分析測試協會提出并歸口。本標準起草單位：寧夏回族自治區食品檢測研究院(國家市場監管重點實驗室(枸杞和葡萄酒質量安全))、寧夏工商職業技術學院、寧夏回族自治區食品質量監督檢驗二站、寧夏化學分析測試協會。

　　本標準參考GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法；GB/T 23496-2009 食品中禁用物質的檢測堿性橙染料高效液相色譜法；SN/T 4523-2016 出口葡萄酒中多種非法著色劑的測定液相色譜-質譜/質譜法文件編制而成。本標準規定了賀蘭山東麓葡萄酒中堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號 5 種非食用著色劑的液相色譜質譜檢測方法。

　　方法原理：

　　方法提要液體試樣經乙腈提取后，用無水硫酸鎂、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)凈化后，氮吹至干，定容后經 C18色譜柱分離，供液相色譜-質譜儀測定和確證，外標法定量。

　　儀器和設備：

　　1.液相色譜-串聯質譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。 2.分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。3.渦旋混合器。 4.離心機：最大轉速 10000r/min。 5.氮吹儀：可溫控。6.超聲波發生器。

　　試樣制備：

　　將所取原始樣品 1kg 在瓷混樣桶內充分混勻，將混勻樣品置于潔凈容器內密封，作為試樣，并標明標記。

　　試樣的提取：

　　稱取試樣 10.0 g(精確到 0.01g)于 50 mL 聚四氟乙烯離心管中，加入 3g 無水硫酸鎂、1.5g 氯化鈉，再加入 10mL 乙腈，渦旋混勻 1 min，超聲提取 10 min，8000 r/min 離心 5 min，吸取上清液，殘渣再用 10 mL 乙腈重復提取 1 次，合并上清液，混勻，8000 r/min 離心 5 min，上清液待凈化。吸取 8 mL 上述混合提取液加入內含 900mg 無水硫酸鎂、150mg 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)的 15mL 塑料離心管中凈化，渦旋混勻 1 min，8000 r/min 離心 5 min，取 1mL 凈化液，用小流速氮氣吹至近干，加入 1mL 初始流動相，渦旋混勻，過 0.22μm 微孔濾膜，用于測定。

　　定量測定：

　　根據樣液中被測物含量情況，選定濃度相近的基質混合標準工作溶液，基質混合標準工作溶液和待測樣液中 5 種非食用著色劑的響應值均應在儀器檢測的線性范圍內。基質混合標準工作溶液與樣液等體積進樣測定。標準溶液及樣液均按 6.3.1 和 6.3.2 規定的條件進行測定，如果樣液中與標準溶液相同的保留時間有峰出現，則對其進行確證，堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號的參考保留時間見表 2。堿性橙 2、堿性嫩黃 O、堿性橙 21、堿性橙 22、柑橘紅 2 號標準品的多反應監測(MRM)色譜圖參見附錄 B，采用基質溶液標準曲線外標法定量。

　　本標準適用賀蘭山東麓葡萄酒(包括白葡萄酒、紅葡萄酒)中堿性橙2、堿性嫩黃O、堿性橙21、堿性橙22、柑橘紅2號的測定和確證。

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