XY-FD-L4真空冷凍干燥機

使用說明書

 

 

 

 

 

 

 

 

(操作儀器前請仔細閱讀本說明書)

 備注：關于欣諭凍干機XY-FD-L4的使用說明書內部提示的圖片詳細解釋可以聯系欣諭公司客服提供

 

目錄

一、 基本知識 1

1.1. 介紹 1

1.2. 應用 1

1.3. XY-FD-L4系列凍干機配置規格 1

1.4. 安全規范 1

1.4.1. 注意拔下電源插頭 1

1.4.2. 注意化學溶劑 1

1.4.3. 建議：請定期清洗和維護凍干機 2

1.4.4. 警告不要將手指凍到冷阱表面 2

1.4.5. 建議運輸規范 2

1.4.6. 禁止的凍干操作 2

二、 特點及技術指標 2

2.1. 主要特點 2

2.2. 技術指標 3

三、 使用條件 3

四、 冷凍干燥的一般信息 3

4.1. 冷凍干燥的一般信息 3

4.2. 冷凍干燥過程 4

4.3. 預凍 4

4.4. 主要干燥 4

4.5. 干燥終點和通氣 6

4.6. 除霜 6

五、 儀器安裝及運行 6

5.1. 干燥機的結構及各部件名稱 6

5.2. 設備安裝和試運行的注意事項 7

5.2.1 電源 8

5.2.2 保險絲 8

5.2.3 冷凝和除霜 8

5.2.4 真空排氣裝置 8

5.2.5 開始運行 8

5.3. 設備安裝步驟 8

5.4. 真空冷凍干燥的一般操作過程 9

六、 控制系統操作 9

七、 注意事項 13

八、 常見故障與排除 13

九、 儀器的保修與維修 13

一、 基本知識

1.1. 介紹

真空冷凍干燥是指將水或其他溶劑從冷凍樣品中去除的過程。整個干燥過程通過升華作用，避免樣品經過液態狀態，且樣品處于真空狀態下，溫度一般低于-10℃。真空冷凍干燥的目的是為了使樣品復水后能夠恢復原來的特性。

由于干燥過程是在低溫下進行，因此可用于一些在高溫下易變性的物質如蛋白質等，還能保證其他的化合物性質不會發生變化。

通過真空冷凍干燥后大多數生物制品如組織、組織抽提物、細菌、疫苗和血清等變為干燥樣品，且在這個過程中不會發生酶變和其他生化反應。真空冷凍干燥是保存敏感組織或其它組織生化特性的Z溫和的過程；也是干燥無機物質，如納米級顆粒的方法，因為顆粒的表面積幾乎不變。

1.2. 應用

XY-FD-L4真空冷凍干燥機是高性能的實驗室廣泛應用的凍干機。可凍干玻璃燒瓶和血清瓶內的固體和液體樣品。各種容器可在同一凍干機上進行：

? 樣品預凍擱板表面溫度控制

? 樣品主凍干可在用戶定義的溫度下進行

? 樣品后凍干可在用戶定義的J限溫度下，進行高的真空度干燥，可以去除毛細和分子結合水。

XY-FD-L4系列干燥機適用于細菌、病毒、血漿、血清抽提物、抗體、疫苗和藥物制品：如、、維生素、酵素還有生物測試用的植物抽提物。

1.3. XY-FD-L4凍干機配置規格

產品名稱	功率(w)	主機尺寸 （長*寬*高）mm	產品描述
XY-FD-L4真空冷凍干燥機	1100	510（W）*600(D)*800（H）	冷阱溫度：≤-40℃；     干燥溫度：-30~+60℃	隔板尺寸：200mm*450mm； 隔板間距：45mm; 凍干面積：0.36mm； 物料盤尺寸：180mm*440mm，4只；
			空載：＜15Pa 捕水能力：4KG 隔板：四層帶加熱隔板

 

1.4. 安全規范 

1.4.1. 注意拔下電源插頭

 

當側面面板打開或控制面板移開之前必須拔掉電源插頭，進行日常維護時也要斷電。

1.4.2. 注意化學溶劑

 

酸性或溶劑含量較高的樣品在沒有特殊保護措施的情況下是不能被干燥的（如有必要請與服務部門聯系），否則凍干機可能被腐蝕。當干燥含有疊氮化合物時應多加注意，因為它與銅或其他非鐵金屬反應會發生爆炸。

1.4.3. 建議：請定期清洗和維護凍干機

 

對于傳染性的、有毒的、致病的和具有放射性的物質要做好相應的安全防護措施。

1.4.4. 警告不要將手指凍到冷阱表面

 

凍干過程中在冷阱腔內溫度非常低，當把物料架放入冷阱時手指不要接觸冷阱，否則手指可能會凍結到其表面上。 

 

1.4.5. 建議運輸規范

 

警告運輸或放下儀器時不要托住塑料控制面板且小心壓到手。

1.4.6. 禁止的凍干操作

（1） 沒有正確安裝的情況下請勿使用

（2） 未經允許請勿使用

（3） 擱板沒放好請勿使用

（4） 沒有特殊安全措施時不能凍干具有腐蝕性物質。即使有保護的情況下也要保證不會腐蝕主機材料不會降低冷阱、門板和其他附件的機械強度。

（5） 生產者不允許私自添加附件。如果容器質量較差請勿使用，因為凍干時容器爆裂是非常危險的。

（6） 不要在具有爆炸危險性的區域使用凍干機。

（7） 凍干機在使用過程中不要撞擊或移動，也不要倚靠或在上面休息。

（8） 不要將具有潛在危險性的物體，如裝有液體的瓶子放在凍干機附近。

（9） 凍干時會發生反應的樣品不能被干燥。

（10） 不要凍干爆炸性或易燃性樣品。

（11） 傳染性、有毒的、致病的和具有放射性的物質必須放在合適的容器中才能干燥。

 

 

 

二、 特點及技術指標

2.1. 主要特點

（1） 本機采用思科普（丹佛斯）壓縮機制冷，制冷迅速，冷阱溫度低。

（2） 液晶屏控制系統，操作簡單方便，且功能強大。

（3） 干燥室門采用無色透明有機玻璃，樣品清楚直觀，可觀察凍干的全過程。

（4） 真空泵與主機連接采用G際標準KF快速接頭，簡潔可靠。

（5） 本機性能穩定，操作簡便，噪音低。

2.2. 技術指標

（1） 冷阱溫度：-40℃（空載）。

（2） J限真空度：15Pa以下（空載）。

（3） 捕水能力：4kg

三、 使用條件

         1、正常工作條件環境溫度：10℃～30℃

            相對濕度：  ≤70%

            電源電壓：單相220V±10%  50Hz

            工作環境應：水平放置，沒有導電塵埃，爆炸性、腐蝕性氣體及強電磁場干擾。

         2、運輸貯存條件：環境溫度：-35℃～50℃

            相對濕度： ≤93%

            貯存環境應通風良好，無腐蝕性氣體。

         3、安全分類 I類B型。

 

四、 真空冷凍干燥的一般信息

4.1. 真空冷凍干燥的一般信息

真空冷凍干燥是干燥物質的一種Z溫和的方法。它是基于升華原理，即固相直接轉變為氣相這種物理現象。凍干的物料被放在真空干燥室中來進行干燥，冷阱將物料蒸發出來的水蒸氣重新凝結成冰，從而達到消除水蒸汽的目的。真空泵只是用來排出干燥室中的空氣，而不包括水蒸汽。

隔板帶有加熱裝置，并通過傳導作用將熱量傳遞給物料，提供升華作用所需的能量。當物料中的自由水升華完畢后，內部結合水也能在非常低的真空下而離開物質。這一干燥過程被認為是干燥的Z后階段，解析干燥。

 

升華

升華的原理可用水圖來簡要解釋。當氣壓高于611Pa時，通過降低或升高溫度，水就會經歷固、液、氣三相變化。當氣壓等于611Pa時，溶解曲線、蒸汽壓曲線和升華曲線三線交于一點，即三相點，此時固、液、氣三相可以同時存在。當壓力低于611Pa并到達升華曲線時，冰可有固態直接變為氣態。

注：水的三相點為0.01℃和611 Pa。

 

 

 

4.2. 真空冷凍干燥過程

 

4.3. 預凍

樣品量較少時，可直接在冷阱內預凍,大量樣品需要在深冷中預凍。

樣品的厚度不應超過1~2cm，否則會延長凍干的時間。

4.4. 主要干燥

開啟真空泵，制造真空環境，引發升華作用。

警告：

n 酸性物質或者含有其他腐蝕性揮發溶劑的物質不能用本機干燥。

n 特別注意疊氮化合物不可使用，因為它與銅或其他有色金屬金屬結核會發生爆炸。

n 一旦冷凍物質的水開始升華，就會吸收熱量而導致物質的溫度下降。

n 干燥室中的壓力隨著升華的進行而上升，必須靠冷凝器來降壓。

主要干燥過程的持續時間主要取決于：

（1） 物質的厚度

（2） 干燥過程中輸送給物質的熱量

（3） 干燥過程中干燥室中的壓力

增加干燥室內部的壓力，可以提高升華的速率，使干燥周期縮短。

被干燥的物質中殘留水分主要取決于：

（1） Z后干燥階段的物質溫度

（2） Z后干燥階段能達到的真空度

（3） 當物質的溫度幾乎與隔板溫度相同時（隔板與物質的溫度大約有3K~5K），干燥的主要階段即結束。當物質的吸附結合水也開始被排出，那么干燥的Z后階段、解析干燥就開始進行。

 

此圖顯示的是含有約10%固相物質的物料干燥過程。經過主要干燥階段的前1/4時間，有50%的水分冷凝。在接下來的1/4時間里面，剩余水分的50%也被冷凝。

在冷凍干燥過程中，物料進行升華的區域逐步從表面縮至內部，這樣升華產生的水蒸氣需要穿越已經干燥的物質層才能到達物質外部。所以在干燥過程中，升華阻力在增加。因此干燥曲線主要取決于升華潛熱和水蒸氣傳輸的速度。為了增加被干燥物的熱傳導性質并且使水蒸氣體積盡量小，干燥條件應該盡可能接近凝固點（共晶點）。

干燥時間在很大程度上取決于干燥的真空度。沿著冰上的蒸汽壓曲線，真空度越接近凝固點，干燥時間就越縮短。

有趣的關聯：

1.0g冰在

2 100Pa壓力下相當于1m3蒸汽

2 10 Pa壓力下相當于10m3蒸汽.

2 1 Pa壓力下相當于100m3蒸汽

干燥過程熱量供應

被干燥的物質所需要的熱量主要由隔板底部的加熱板，傳導提供。傳熱過程如下圖所示。

 

傳熱通過容器底部和物料之間的直接接觸，以及容器和物料的對流傳熱來實現。

在升華剛開始的階段，容器壁與冷凍物質之間的熱量傳遞是非常有效的。然而，不久后一層無冰的、多孔的、干燥區域形成了。進而在容器壁與物質之間產生了相應的溫度階梯。已經干燥的區域熱傳導率的下降導致冰核溫度的升高，如果冰核溫度上升到凝固點溫度以上，物質開始解凍。這種情況尤其被用于不均勻物質和產生多層厚度結構。所以必須精度高控制此干燥階段的熱量供應，溫度和壓力。

4.5. 干燥終點和通氣

干燥終點的粗略標志是真空度和冷阱溫度的變化。當干燥一段時間后，冷阱溫度不再下降，而且真空度穩定在相當高的程度不再變化，預示干燥結束。

此時可關閉真空泵，通過通氣閥對凍干腔進行通氣。

Z后，關閉主機，移除樣品。

4.6. 除霜

冷阱可通過室溫或吹風機除冰。

 

五、 儀器安裝及運行

5.1. 干燥機的結構及各部件名稱

 

                  圖1-1主機結構    

1、觸摸屏 2、充氣口 3、抽氣口 4、電源開關 5、真空泵電源插座

6、主機電源插座 7、主機電源保險 8、真空泵電源保險 9、門板手柄

10、透明門板 11、密封圈 12、物料盤

 

 

圖1-2 真空泵結構圖

放油孔  2、油位視鏡  3、加油孔  4、氣鎮閥  5、排氣孔  6、進氣孔  7、接線端子  8、電容  9、真空泵電源插頭

                       

 

圖1-3  卡箍結構

1、 燕尾螺母  2、支架  3、密封圈

 

5.2. 設備安裝和試運行的注意事項

警告：

? 紙、布、或者類似物質不要放在主機的換氣孔附近，否則熱交換的氣體循環通路可能堵塞。

? 凍干機應水平放置，環境溫度約在+10℃~32℃。

? 凍干機的制冷壓縮機是空冷的，因此必須保證足夠的空氣循環、流通。距離墻體至少保持在40cm以上，切不要靠近暖氣或者其他熱源，也不要直接日曬，。

? 空氣循環不足或周圍環境溫度過高可導致制冷系統的壓力或溫度升高，甚至超過可允的操作壓力而導致凍干機故障。

5.2.1 電源

當地供電必須與機器銘牌上標識電壓一致。

5.2.2 保險絲

凍干機必須用16A的保險絲來保護。

5.2.3 冷凝和除霜

溶化的冷凝水通過凍干機的下方的放水閥排出。

5.2.4 真空排氣裝置

我們強烈推薦使用排氣過濾裝置（油霧過濾器）。此過濾器能夠防止真空泵排出的油霧造成空氣污染。而真空泵排出的油霧量取決于工作的壓力。過濾裝置安裝真空泵的排氣法蘭上，上面裝有一個安全閥來指示過濾的飽和狀態。

5.2.5 開始運行

注意：在開始運行之前，必須保證凍干機的正確安裝。

開機前一定要檢查確認已經正確加注真空泵油。

 

 

圖1-4  設備連接

 

5.3. 設備安裝步驟

（1） 打開包裝后按照裝箱單清點配件齊全且沒有損壞；

（2） “真空泵"加注“真空泵油"液位至視鏡中心（請選用我公司真空泵油GS-1）；

（3） 用快速卡箍將“真空泵"的進氣口與“抽真空管"連接，將“抽真空管"的另一頭與主機的“抽真空接口"連接；

（4） 將“真空泵電源插頭"連接至主機“真空泵電源"接口；

（5） 將電源線插入主機“總電源"接口，電源線另一頭連接至有電電源220V，50Hz（電源上有地線）；

（6） 打開“開關"，按照說明書步驟測試設備的各項指標正常后（設備指標包括真空度<>、冷阱溫度<>℃），設備投入使用。

 

5.4. 真空冷凍干燥的一般操作過程

（1） 按照5.3將凍干機正確連接；

（2） 將物料放入物料盤（液體直接注入物料盤，固態或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上）；

（3） 將物料盤放在凍干機隔板上，保證物料盤和隔板重合。將溫度探頭放入物料盤與物料充分接觸，以減少樣品溫度與實際溫度的誤差；

（4） 關上門板，將門板手柄鎖緊；

（5） 通電開機，輸入開機密碼，進入監控界面；

（6） 在監控界面，點擊總目錄，進入總目錄；

（7） 再總目錄界面，點擊用戶參數，進入用戶參數界面；

（8） 在用戶參數界面，可設定段數、每段溫度和時間，完成用戶凍干程序設置；

（9） 返回控制界面，通過觸摸屏打開控溫、制冷開關，開啟制冷系統和控溫系統，保證物料溫度遵照凍干程序設定值變化。凍干程序中，階段1為預凍階段。此階段是用來將物料溫度降低到共晶點以下，確保物料凍結，為真空冷凍干燥做好準備；

（10） 預凍階段結束后，進入開始干燥階段（凍干程序階段2以及后續各階段），通過觸摸屏打開真空泵開關，開啟真空泵，在凍干機腔體內部制造真空環境，對物料進行干燥處理。在打開真空泵前，需確認排水閥和充氣閥關閉。

（11） 當所有凍干程序階段均已完成，表明真空冷凍干燥結束*。先將充氣閥打開，再關閉真空泵開關，然后依次關閉控溫、制冷開關，關閉整機電源，并拔下主機電源。待凍干機腔體內外氣壓平衡后，盡快取出物料、密封包裝或進行下一道工序處理。

（12） 打開排水閥，通過自然通風或者電吹風給冷阱除霜。待水排盡后，清潔凍干機，為下次凍干處理做好準備**。

*注意：由于物料特性、以及物料厚度等具體情況不同，用戶應通過試驗確定合適的凍干程序，保證物料干燥。

**真空泵不工作時請蓋上排氣孔，以防灰塵進入。

 

六、 控制系統操作

本機的控制系統采用觸摸屏顯示，使用前，請仔細閱讀說明書，以便正確使用，并妥善保存，以便隨時參考。

6.1 操作注意

（1） 為防火、防爆或機器損壞，禁止在有易燃、易爆氣體、排放蒸汽的場所使用。

（2） 為防止觸電或儀表失效，所有接線工作完成后方能接通電源，嚴禁觸及儀表內部和改動儀表。

（3） 除用戶參數外，其他參數在出廠前已經設置完畢，請勿擅自改動。

（4） 斷電后方可清洗儀表，清除顯示器上污漬請用軟布或棉紙。顯示器易被劃傷，禁止用硬物擦拭或觸及。

6.2 控制系統各界面及參數設置

	界面名稱	操作
	開機界面	凍干機接通電源后，觸摸屏顯示此界面。點擊“自動進入"進入下界面。
	開機密碼界面	在此界面輸入開機密碼，可進入下界面。缺省開機密碼是“0"。
	監控界面	輸入正確開機密碼后，觸摸屏顯示監控界面。此界面有三部分組成： 1. 1.左側顯示凍干機主要參數實時值：包括隔板溫度、樣品溫度、冷阱溫度和凍干機腔體內部的氣壓值（真空計）； 2.下部顯示凍干程序運行情況：包括剩余周期（尚未進行的運行階段）、設定段（運行階段的總數）、運行段（當前正在運行的程序段）、目標溫度（當前程序段設定的隔板溫度值）、目標時間（當前程序段設定的運行時長，單位為分鐘）、運行時間（當前程序段已經運行的時長，單位為分鐘）； 3.右側顯示的觸摸按鈕，通過這些按鈕可切換到相關操作界面或打開相應動作開關。包括： 總目錄：切換到總目錄界面； 控溫：開啟/關閉控溫系統。 打開控溫系統，隔板溫度將按照用戶參數中設定的凍干程序進行。注意：此時制冷開關必須打開，否則制冷系統將不工作，凍干程序無法完成。 制冷：開啟/關閉制冷系統。 在整個凍干過程中，制冷系統必須一致開啟，否則冷凍干燥無法正常完成。 真空泵：開啟/關閉真空泵。 當預凍階段結束后，開啟真空泵，在凍干機腔體內部制造真空環境，進行凍干處理。 真空計：開啟/關閉真空度數值顯示。
	總目錄界面	總目錄界面有6只觸摸按鈕，通過這些按鈕可以進入相應界面。 監控畫面：進入監控界面，顯示凍干過程中各項實時數據，或進行相關操作。 用戶參數：進入用戶參數設定界面，進行凍干程序和相關參數設定。 控制參數：凍干機控溫參數設定。此項出廠已設定完畢。用戶請勿輕易改動。 自整定：隔板溫度自整定設定。此項出廠已設定完畢。用戶請勿輕易改動。 曲線：顯示本凍干程序周期中，各溫度變化曲線。 歷史數據：顯示一段時間內各溫度數值記錄。 系統設置：系統時間、亮度、開機密碼和系統語言的設置。 產品信息：顯示本凍干機的類型和本司相關信息。
	用戶參數界面	設定周期：設定凍干程序的循環次數。0為一直循環，1為一次，以此類推。 設定段數：用戶凍干程序中包括的階段數目； 制冷延時：壓縮機停機后，再起啟動的Z短間隔時間，單位為秒。為延長壓縮機壽命，用戶請勿輕易改動此參數。 溫度報警：當樣品實際溫度和設定溫度偏差超過溫度報警值時，凍干機將報警并關閉相關部件。 樣品零位：修正樣品溫度傳感器的零位誤差。 樣品滿度：修正樣品溫度傳感器的量程誤差。 參數說明：點擊進入后，為對本界面中各項參數內容說明。 進入參數：點擊進入后，可設定凍干程序。
	凍干程序參數設定界面	在用戶參數界面，點擊進入參數按鈕，即進入凍干程序參數設定界面。用戶可在此處設定凍干各階段的溫度和持續時間。 其中階段1為預凍階段；其他階段為干燥階段。
	控制參數界面	在總目錄界面，點擊控制參數按鈕，然后再輸入密碼界面輸入“128"，即可進入控制參數界面。此界面參數出廠已設定完畢。用戶請勿輕易改動。 參數說明：點擊進入后，為對本界面中各項參數內容說明。
	內部參數界面	在總目錄界面，點擊控制參數按鈕，然后再輸入密碼界面輸入“168"，即可進入內部參數界面。此界面參數出廠已設定完畢。用戶請勿輕易改動。 量程下限：控溫系統中，溫度測量范圍的上限值； 量程下限；控溫系統中，系統溫度測量范圍的下限值； 選擇路數：控溫系統中，選擇需要被控制溫度的路數。
	自整定界面	在總目錄界面，點擊自整定按鈕，即可進入自整定界面。 用以各隔板溫度自整定。
	曲線界面	顯示本凍干程序周期中，各隔板溫度、樣品溫度和冷阱溫度的變化曲線。方便用戶觀察和分析凍干數據。
	歷史數據界面	顯示本次通電開機以來，各隔板溫度、樣品溫度和冷阱溫度的數值記錄。
	系統設置界面	本界面有4只觸摸按鈕，通過這些按鈕可以進入相應界面，進行系統參數設置。 系統時間修改：點擊進入后，可修改系統時間； 屏幕亮度修改；點擊進入后，可修改屏幕亮度； 開機密碼修改；點擊進入后，可修改開機密碼； 中文：當前系統文字以中文顯示，點擊后顯示English，系統文字將以英文顯示。

 

七、 注意事項

   1、 必須使用帶接地電源插座。

   2、 工作環境溫度≤32℃，濕度≤80%。

   3、 關機時應先充氣，后關真空泵，防止真空泵返油污染樣品。若突發停電，應立即擰開充氣閥，給主機充氣，并盡快取出樣品，妥善存放。

   4、 應保持密封圈的清潔，不可用有機溶劑擦洗。

   6、 依照說明書連續工作200小時后要定期更換真空泵油，注意保養和維護。

   7、 請勿頻繁開關電源和制冷機，如因操作導致制冷機停機，至少等待三分鐘后，再重新啟動制冷機。

 

八、 常見故障與排除

 

真空度達不到15Pa以下	1	檢查真空泵與主機之間連接，卡箍是否正確卡緊。
	2	檢查排水閥、充氣閥是否關緊。
	3	檢查型密封圈是否清潔，放置是否正確。
	4	檢查真空泵工作是否正常，觀察泵油是否清潔。
真空泵噴油	1	檢查是否有有閥門未關，凍干機腔體內部未密封。
	2	檢查泵油液位是否偏高，應在試鏡中間位置。
	3	檢查泵油液位是否乳化，應及時更換。
	4	檢查冷阱溫度偏高，應等冷阱溫度降低后再開啟。

九、 儀器的保修與維修

 

    1、本機自銷售之日起免費保修一年。

    2、本機我公司負責終身維護。

    3、本機所附件，請妥善保管，在點驗無誤后，將產品保修卡備案表寄回我公司銷售部，以便進入公司技術服務檔案，為您在使用過程中提供服務。

備注：關于欣諭凍干機XY-FD-L4的使用說明書內部提示的圖片詳細解釋可以聯系欣諭公司客服提供