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《水質 烷基酚的測定 氣相色譜質譜法》團體標準征求意見

2023-06-12 09:10:02 來源：儀表網 閱讀量：10793

　　根據《中國水利學會團體標準管理辦法》(水學〔2020〕85號)有關規定，由中國水利學會組織相關單位編制的團體標準《水質 烷基酚的測定 氣相色譜質譜法》已完成征求意見稿，現向有關單位及專家征求意見。
 
　　隨著科學技術的不斷進步，水質監測儀器不斷更新換代，儀器性能大幅提升，為水利工程建設和保護提供了更準確更便捷的監測工具。規范水質監測方法，統一水質要素檢測標準，是確保監測數據準確性的重要監管手段。
 
　　氣相色譜-質譜儀在水利行業水質監測中被廣泛使用，但目前僅重點關注地表水標準中規定的相關指標，鑒于烷基酚類化合物在地表水中廣泛存在且毒性較大的特點，本標準是結合水利行業特點制訂的標準方法，一方面滿足行業監測需求，另一方面補充完善國內現有相關標準。
 
　　根據中國水利學會團體標準制修訂計劃安排，本文件按照 GB/T 1.1—2020 《標準化工作導則 第 1 部分：標準化文件的結構和起草規則》、GB/T 20001.4—2015 《標準編寫規則 第 4 部分：試驗方法標準》和 T/CHES 53—2021《水質監測分析方法標準編制技術導則》的規定起草。
 
　　本文件為11章和1個附錄，主要內容包括范圍、規范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設備、樣品、分析步驟、結果計算與表示、精密度和正確度、質量保證和質量控制和廢物處理等。
 
　　本文件規定了測定水中烷基酚的氣相色譜-質譜法。本文件適用于地表水、地下水及飲用水中 4-叔丁基苯酚、4-正丁基苯酚、4-正戊基苯酚、4-正已基苯酚、4-叔辛基苯酚、4-正庚基苯酚、4-正辛基苯酚、4-正壬基苯酚、雙酚 A 共9種烷基酚類化合物的測定。當取樣量為500mL 時，本方法測定烷基酚類化合物檢出限見表1。
 
        方法原理：
 
　　取一定體積的水樣，經固相萃取法對水樣中烷基酚類化合物進行富集萃取，濃縮后經三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生化，用帶有質譜(MS)檢測器的氣相色譜(GC)分離和測定。
 
　　儀器和設備：
 
　　1.微量注射器： 10μL、50μL、100μL。
 
　　2.分析天平：分度值為0.0001g。
 
　　3.容量瓶：10mL、100mL。
 
　　4.玻璃樣品瓶：2mL、20mL 具聚四氟乙烯內襯螺旋蓋，供盛裝配制的標準溶液和待測樣品。
 
　　5.采樣器：材質為有機玻璃或聚四氟乙烯。
 
　　6.采樣瓶：容積為0.5L，帶聚四氟乙烯內襯螺旋蓋棕色玻璃瓶或棕色磨口玻璃瓶，玻璃瓶在使用前先用重鉻酸鉀洗液清洗，然后依次用自來水和二級水(4.7)沖洗，并在105 ℃干燥1h，置于潔凈空間冷卻至室溫。
 
　　7.K-D 濃縮瓶：25mL 梨形瓶下部連接有1mL 刻度濃縮管。
 
　　8.干燥柱：高度8cm~10cm，內徑1cm~2cm。
 
　　9.量筒：500mL，精度為5mL。
 
　　10.過濾裝置：包括板式過濾器、抽濾瓶、真空泵。
 
　　11.固相萃取裝置：包括萃取缸、聚四氟乙烯管線和真空泵。
 
　　12.氮吹儀。
 
　　13.氣相色譜儀：具EI源質譜檢測器(MS)。
 
　　結果表示：
 
　　當測定結果大于等于1.00ng/L 時，結果保留3位有效數字；結果小于1.00ng/L時，結果保留小數點后3位。(更多詳情請見附件)

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