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《枸杞中溴氰蟲酰胺及其代謝物殘留量的測定》征求意見

2021-12-02 08:59:31 來源：儀表網(wǎng) 閱讀量：8814

　　按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中溴氰蟲酰胺及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作。現(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。

　　本標(biāo)準(zhǔn)由寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定編寫。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：寧夏農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所、寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會。

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了枸杞中溴氰蟲酰胺及其代謝殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。

　　下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用本文件。不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法。

　　方法原理：

　　試樣用乙腈提取，用C18、無水硫酸鎂和石墨碳分散凈化，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測和確證，外標(biāo)法定量。

　　儀器與設(shè)備：

　　1. 高效液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。2. 分析天平：感量0.01g 和0.00001g。3. 組織搗碎機。4. 高速萬能粉碎機：10000 r/min。5. 振蕩器。6. 離心機：4000 r/min。7. 渦旋混合器。8. 離心管：50 mL，塑料。9. 濾膜：0.22μm，有機相。

　　分析步驟：

　　試樣的制備

　　鮮、干枸杞樣品于-18 ℃冷凍冰箱中保存。試驗時將鮮、干枸杞樣品取出，鮮樣用高速組織搗碎機打漿，干樣用高速萬能粉碎機(可加少量的液氮)粉碎(30g樣品粉碎時間為30s)，分別置于樣品瓶中，-18 ℃冷凍備用。

　　樣品提取與凈化

　　稱取枸杞鮮果 10.00 g，干果 5.00 g(精確至 0.01 g)于 50 mL 離心管，加入 20 mL 乙腈，在水浴恒溫振蕩器上震蕩 40 min，加入 5.0 g 氯化鈉，蓋上蓋子，振搖約 1 min，放入離心機，4000 r/min 離心 5 min，吸取 2 mL 上清液于 15 mL 離心管中(提前稱好 100 mgC18、100mg 無水 MgSO4 和 10 mgGCB)渦旋凈化后過 0.22 μm 濾膜，用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定。

　　色譜測定與確證：

　　根據(jù)試樣中被測物的含量情況，選取響應(yīng)值適宜的標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行色譜分析。標(biāo)準(zhǔn)工作液和待測樣液中農(nóng)藥的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器線性響應(yīng)范圍內(nèi)。在上述儀器條件下，溴氰蟲酰胺及其代謝的保留時間分別為 5.05、5.39min，多反應(yīng)離子監(jiān)測色譜圖參加附錄 B 中 B.1。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于枸杞中溴氰蟲酰胺及其代謝殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。

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