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《葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質含量的測定》等五項團標征求意見

2021-10-25 08:47:46 來源：儀表網 閱讀量：8040

　　按照寧夏化學分析測試協會團體標準工作程序，起草組已完成《葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質含量的測定 高效液相色譜法》等5項團體標準征求意見稿的編制工作。現按照寧夏化學分析測試協會《團體標準制修訂程序》要求，公開征求意見。
 
　　《葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本標準規定了葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質含量的高效液相色譜測定方法
 
　　方法原理：
 
　　試料中的對羥基苯甲酸類物質用乙酸乙酯溶劑萃取，濃縮至干，甲醇定容，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標法定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1. 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2. 旋轉蒸發儀。3. 超純水機。4. 0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　試樣的提?。?br /> 
　　準確吸取5.0 mL葡萄酒樣品于50 mL試管中，加入20.0 mL乙酸乙酯，轉移至分液漏斗中，靜置分層后分液，收集上層有機相，下層水相再次置于分液漏斗中萃取，重復上述操作3次。合并有機相并轉入蒸餾瓶中，經旋轉蒸發儀蒸發至干。殘渣溶于2.5 mL20%甲醇水溶液中，經濾膜過濾，上機待測。
 
　　本標準適用于葡萄酒中對羥基苯甲酸類物質：沒食子酸、原兒茶酸、龍膽酸、香草酸、丁香酸、原兒茶酸甲酯、香草酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、香草酸乙酯含量的測定。
 
　　《葡萄酒中對羥基肉桂酸類物質含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本標準規定了葡萄酒中對羥基肉桂酸類物質含量的高效液相色譜測定方法。
 
　　方法原理：
 
　　試料中的對羥基肉桂酸類物質用乙酸乙酯溶劑萃取，濃縮至干，甲醇定容，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標法定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1. 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2. 旋轉蒸發儀。3. 超純水機。4. 0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　試樣的提?。?br /> 
　　準確吸取5.0 mL葡萄酒樣品于50 mL試管中，加入20.0 mL乙酸乙酯，轉移至分液漏斗中，靜置分層后分液，收集上層有機相，下層水相再次置于分液漏斗中萃取，重復上述操作3次。合并有機相并轉入蒸餾瓶中，經旋轉蒸發儀蒸發至干。殘渣溶于2.5 mL20%甲醇水溶液中，經濾膜過濾，上機待測。
 
　　本標準適用于葡萄酒中對羥基肉桂酸類物質：香豆酸、反式-單阿魏酰酒石酸酯、咖啡酸、對香豆酸、4-羥基肉桂酸、阿魏酸、3-羥基肉桂酸、芥子酸、異阿魏酸含量的測定。
 
　　《葡萄酒中黃酮醇類物質含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本標準規定了葡萄酒中黃酮醇類物質含量的高效液相色譜測定方法。
 
　　方法原理：
 
　　試料中的黃酮醇類物質用 75%甲醇水溶液提取，渦旋超聲，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標法定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1. 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2. 旋轉蒸發儀。3. 渦旋儀。4. 離心機。5. 超純水機。6. 0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　試樣的提取：
 
　　準確吸取 5.0 ml 葡萄酒樣品于 50 ml 試管中，加入 20 ml 75%甲醇水溶液，旋渦振蕩1 min 后在室溫下超聲 30 min，經濾膜過濾，上機待測。
 
　　本標準適用于葡萄酒中黃酮醇類物質：蘆丁、異懈皮苷、懈皮苷、白藜蘆醇、懈皮素、木犀草素、芹菜素、山奈酚含量的測定。
 
　　《葡萄酒中黃烷醇類物質含量的測定 高效液相色譜法》
 
　　本標準規定了葡萄酒中黃烷醇類物質含量的高效液相色譜測定方法。
 
　　方法原理：
 
　　試料中的黃烷醇類物質用 75%甲醇水溶液提取，渦旋超聲，微孔濾膜過濾，高效液相色譜法測定，外標法定量。
 
　　儀器與設備：
 
　　1. 高效液相色譜儀(配紫外檢測器)。2. 旋轉蒸發儀。3. 渦旋儀。4. 離心機。5. 超純水機。6. 0.45μm 濾膜，有機相。
 
　　試樣的提?。?br /> 
　　準確吸取 5.0 ml 葡萄酒樣品于 50 ml 試管中，加入 20 ml 75%甲醇水溶液，旋渦振蕩 1 min后在室溫下超聲 30 min，經濾膜過濾，上機待測。
 
　　本標準適用于葡萄酒中黃烷醇類物質：表沒食子兒茶素、兒茶酸、表沒食子兒茶素沒食子酸酯、表兒茶酸、表兒茶酸沒食子酸酯、楊梅素、異鼠李素含量的測定。
 
　　《葡萄酒中揮發性醇類物質的測定 頂空-固相微萃取-氣相色譜-質譜法》
 
　　本標準規定了葡萄酒中揮發性醇類物質的頂空固相微萃取-氣相色譜-質譜法的原理、試劑盒材料、儀器和設備、分析步驟、結果計算和精密度。
 
　　方法原理：
 
　　采用頂空固相微萃取法提取葡萄酒中九種揮發性醇類物質，經色譜柱分離后，采用氣相色譜-質譜聯用儀檢測，使用內標法校正、外標法定量測定各醇類組分的含量。
 
　　儀器和設備：
 
　　1. 氣相色譜-質譜聯用儀。2. 分析天平：感量為 0.1mg 和 0.01g。3. 磁力攪拌器(配備加熱控溫裝置)。4. 頂空固相微萃取及進樣設備。
 
　　本標準適用于葡萄酒中對羥基肉桂酸類物質：三甲基硅醇、1-辛烯-3-醇、正庚醇、正辛醇、環庚醇、反式-2-辛烯-1-醇、正癸醇、月桂醇、里哪醇的測定。
 
　　本標準方法的檢出限分別為: 三甲基硅醇0.001mg/L 、1-辛烯-3-醇0.1mg/L、正庚醇0.01mg/L 、正辛醇 0.002mg/L、環庚醇0.01mg/L、反式-2-辛烯-1-醇0.1mg/L、正癸醇0.005mg/L、月桂醇0.001mg/L、里哪醇 0.01mg/L。

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