葵花籽油中相關含量測定團標意見征求

2020-10-20 08:51:17 來源：化工儀器網閱讀量：6729

　　蠟質在油脂中的存在，會使低溫狀態下蠟質結晶析出引起油品發朦、透明度下降。另外，蠟質的存在還會使油脂的口感變差，人體對油脂的消化吸收率下降，對葵花籽油的營養品質及感官品質造成明顯的不良影響。因此在葵花籽油的精煉過程脫蠟，而脫蠟程度直接影響成品油的品質和脫蠟過程油脂的損耗。因此對葵花籽油中蠟含量進行精準測定，以指導脫蠟生產精確適度控制，對實現葵花籽油生產的技術升級和產品升級有重要作用。

　　目前，蠟含量測定方法主要有不溶物測定法、濁度儀測定法和氣相色譜法。不溶物測定法適應于毛油等蠟含量較高的植物油，方法快速簡便，蠟含量較低時測定誤差較大。濁度儀測定法操作簡單，分析快速，但需要特定儀器，測定低蠟含量時結果不夠準確。有鑒于此，為了使氣相色譜法能在行業推廣應用，促進葵花籽油中蠟含量檢測技術的進步，近日，由中國糧油學會立項的《葵花籽油中蠟含量及組成的測定氣相色譜測定法》(征求意見稿)發布。

　　《葵花籽油中蠟含量及組成的測定氣相色譜測定法》(征求意見稿)規定了氣相色譜法測定葵花籽油中蠟質含量的原理、試劑、儀器、試樣制備、操作步驟、結果表示和精密度等，適用于葵花籽毛油、成品油中蠟質的測定。該團標包括了葵花籽油中蠟質多組分含量的測定，標準第一法適用于脫蠟后的葵花籽油，第二法適用于未經脫蠟的葵花籽油。

　　其中，標準第一法氣相色譜--火焰離子化偵測器測定法測定葵花籽油中蠟含量及組成的原理為：試樣中加入內標，以商售硅膠柱 (1g) 分離蠟質和甘三酯，再使用毛細管柱氣相色譜分析，以火焰離子偵測器檢測，使用的外標準品有碳數為 C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48，共8種蠟質，試樣中蠟質含量計算使用內標-標曲法定量。此法適用于冬化后的葵花籽油，因脫蠟步驟主要移除的蠟質為碳數大于C44的蠟餅，故高碳數蠟質(C≥48) 幾乎不存在于脫蠟后的葵花籽油。

　　測定過程中使用的試劑有正己烷、正庚烷、異辛烷、無水乙醚、蘇丹Ⅰ、商售硅膠固相萃取小柱、十二烷醇花生酸酯、單個蠟質標準品等。使用的儀器設備有氣相色譜儀、分析天平、氮吹儀。

　　標準第二法氣相色譜-火焰離子化偵測器聯用質譜法測定葵花籽油中蠟含量及組成的方法原理為：選用十二烷醇花生酸酯作為內標添加于試樣中，先以商售硅膠柱 (1g) 分離蠟質和甘三酯，后以商售硝酸銀硅膠柱 (1g) 分離高碳數蠟質和甾醇酯，再使用毛細管柱氣相色譜分析，以火焰離子偵測器檢測。外標準品選用商售的蠟質標準品 C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48，同時鑒于高碳數 (≥C50)及奇數碳蠟質無標準品，因此以結晶葵花籽蠟作為高碳數 (≥C50)、奇數碳蠟質的外標準品。結晶葵花籽蠟以質譜儀檢測分析，經離子片段鑒定其蠟質碳數。試樣中蠟質 C34~C48 含量計算使用內標-標曲法定量，其它蠟質使用內標法定量。此法適用于葵花籽毛油，因其包含奇數碳和高碳數 (≥C50) 蠟質。

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